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綜合熱分析儀TGA實驗的基線和校驗分析
發(fā)布日期:2018-12-14      瀏覽次數(shù):3652
   綜合熱分析儀TGA實驗的基線和校驗分析
  綜合熱分析儀的熱分析技術(shù)是表征材料的性質(zhì)與溫度關(guān)系的一組技術(shù),它在定性、定量表征材料的熱性能、物理性能、機械性能以及穩(wěn)定性等方面有著廣泛地應(yīng)用,對于材料的研究開發(fā)和生產(chǎn)中的質(zhì)量控制都具有很重要的實際意義。熱重分析法(TGA)是應(yīng)用廣泛的熱分析技術(shù)之一。
  TGA實驗的基線和校驗:
  硬件的設(shè)計并不能保證試驗結(jié)果的準確,由于氣體溫度變化(進而造成密度變化,使得樣品表觀增重)和設(shè)備升溫造成傳熱速率變化等造成的系統(tǒng)誤差是無法避免的。這要是通過基線和校驗進行。基線主要是消除試驗過程中由于氣體溫度變化等原因而產(chǎn)生的誤差,校驗則是消除由于儀器在使用過程中由于電子組件的變化而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差所采取的手段。這兩種手段也是通過試驗進行,結(jié)果一般是產(chǎn)生基線文件和校驗文件,基線測定時,所有參數(shù)均應(yīng)該與用樣品試驗時的狀態(tài)一致(包括校驗,溫度程序,氣氛,坩鍋狀態(tài)等;當(dāng)然坩鍋中沒有樣品,即樣品質(zhì)量為0),得到一個基線文件。原則上說,每一次試驗前都要求進行基線的測量,因為TGA的坩鍋(鉑金)不是易耗品,每用一次,它的質(zhì)量、形態(tài)等都有微小變化,基線文件也會有所變化,這都會對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響,但是在實際使用中,一個基線文件往往可以使用一定的次數(shù)。TGA的校驗包括質(zhì)量校驗和溫度校驗,質(zhì)量校驗采用1g的標準砝碼進行,校驗是通過硬件進行,不產(chǎn)生校驗文件。溫度校驗采用標樣進行,已知標樣的磁轉(zhuǎn)變溫度(居里轉(zhuǎn)變溫度),在按照一定的試驗程序測定這一溫度,實測溫度與已知溫度有一定的差異,通過公式計算,產(chǎn)生一個校驗文件。溫度校驗一般4-6個月進行一次即可,質(zhì)量校驗由于方便進行,可隨時進行。在進行樣品的試驗時,在處理數(shù)據(jù)時,通過這兩個文件對數(shù)據(jù)進行處理,從而得到準確的試驗結(jié)果。
  在試驗中,基于不同的目的,可以編制不同的試驗程序程序,主要變化包括:測試類別、氣氛、數(shù)據(jù)采集方式、溫度程序等。

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