同步熱分析儀試驗(yàn)所用坩堝的選擇
同步熱分析儀是通過(guò)加熱過(guò)程中的吸熱和放熱的行為以及材料的重量變化來(lái)研究材料加熱時(shí)所發(fā)生的物理化學(xué)變化過(guò)程。通常是材料科學(xué)方面的基本的設(shè)備之一。一般同步熱分析儀由加熱系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、信號(hào)放大系統(tǒng)、差熱系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等組成。
同步熱分析儀進(jìn)行試驗(yàn)少不了試驗(yàn)坩堝的應(yīng)用，那么它該怎么選擇呢？
1.三氧化二鋁坩堝（陶瓷坩堝）。在TGA實(shí)驗(yàn)中是常用的坩堝，它對(duì)絕大多數(shù)樣品比較穩(wěn)定，不與樣品發(fā)生反應(yīng)，且在室溫到1650℃范圍內(nèi)，三氧化二鋁坩堝沒(méi)有熱反應(yīng)，三氧化二鋁坩堝的熔點(diǎn)超過(guò)1700℃，可以重復(fù)使用，但清洗過(guò)程稍微麻煩。
2.鉑金坩堝。鉑金坩堝也是可以重復(fù)使用的坩堝。鉑金坩堝具有很好的導(dǎo)熱性能，與陶瓷坩堝相比，在同步熱分析儀中使用鉑金坩堝，可以獲得較好的同步DSC測(cè)試結(jié)果。但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑，所以使用前要仔細(xì)分析。鉑金坩堝的熔點(diǎn)在1770℃。進(jìn)行高溫測(cè)試時(shí)，鉑金坩堝可能與某些金屬及化合物形成共熔點(diǎn)，坩堝的熔點(diǎn)降低，導(dǎo)致坩堝粘在傳感器上。解決金屬樣品和鉑金坩堝形成合金這一問(wèn)題，可以通過(guò)在鉑金坩堝底部加入一薄層氧化鋁粉末，然后將金屬樣品放在氧化鋁粉末上面。
3.鋁坩堝。鋁坩堝在TGA實(shí)驗(yàn)中使用只能進(jìn)行低溫實(shí)驗(yàn)，高溫度不能超過(guò)600℃，因?yàn)殇X坩堝的熔點(diǎn)為600℃。鋁坩堝的熱傳導(dǎo)很好，坩堝臂及底部均較薄，所以測(cè)試的同步DSC信號(hào)較好。而且鋁坩堝可以很好地密封。所以對(duì)于希望用同步熱分析儀測(cè)試DSC結(jié)果，且測(cè)試溫度低于600℃，可以選擇鋁坩堝。
4.藍(lán)寶石坩堝。藍(lán)寶石坩堝的成分也為三氧化二鋁，可以重復(fù)使用。藍(lán)寶石坩堝具有更強(qiáng)的穩(wěn)定性和阻隔性，尤其適合測(cè)試在高溫下容易分解和穿透普通氧化鋁坩堝的高熔點(diǎn)金屬，如鋼。而普通陶瓷坩堝雖然成分也是三氧化二鋁，但其具有多孔結(jié)構(gòu)，容易使熔體透過(guò)。藍(lán)寶石坩堝的熔點(diǎn)也超過(guò)1700℃。
5.對(duì)于同步DSC，要想獲得較好的DSC信號(hào)，盡量選擇金屬坩堝。
6.如果樣品發(fā)泡或者會(huì)從坩堝中濺出，要在坩堝上加帶孔的蓋子。
TGA測(cè)試期間，坩堝當(dāng)然是開(kāi)口的。但是在實(shí)際測(cè)試前將坩堝密封也是比較重要的，因?yàn)檫@樣可以防止樣品在測(cè)試前與空氣接觸，可以防止在實(shí)驗(yàn)前樣品中的水分揮發(fā)。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前可以將坩堝立即鉆孔，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，這一過(guò)程在自動(dòng)進(jìn)樣器上可以很好地完成。
通常情況下TGA實(shí)驗(yàn)使用的坩堝為70uL的氧化鋁坩堝。但有時(shí)熱重實(shí)驗(yàn)也需要使用其他特殊的坩堝。如果希望在熱重測(cè)試的同時(shí)獲得比較好的同步DSC曲線，可以使用70uL的鉑金坩堝或者使用40uL的鋁坩堝（溫度低于600℃）。如果樣品的揮發(fā)組分非常少，或者非常不均勻，這種情況要使用盡可能多的樣品。這時(shí)要使用更大的坩堝，如150uL的鉑金坩堝或者氧化鋁坩堝或者使用900uL的氧化鋁坩堝。
